離子色譜儀進樣后所有色譜峰分叉,是怎么回事?
有可能是色譜柱污染或柱頭塌陷,建議拿去保護柱后進樣測試。若正常后,可以再更換保護柱篩板。
離子色譜儀靈敏度不夠的主要原因及解決辦法
柱壓過高是離子色譜儀用戶常碰到的問題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問題,可按下面步驟檢查問題的起因。
1、拆去保護預柱,看柱壓是否還高,否則是保護柱的問題,若柱壓仍高,再檢查(在安裝了保護預柱的情況下);
2、把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,若壓力仍高則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降,再檢查;
3、將柱子的進出口反過來接在儀器上,用10倍柱體積的流動相沖洗柱子,(此時不要連接檢測器,以防固體顆粒進入流動池)。這時,如果柱壓仍不下降,再檢查;
4、更換柱子入口篩板,若柱壓下降,說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質,正是這些雜質將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高,請與廠商聯系。
硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱每一次用完后用低流速長時間的二氯甲烷或正己烷等溶劑沖洗;鍵合相硅膠色譜柱、離子交換色譜柱和凝膠色譜柱先用蒸餾水沖洗,再用甲醇沖洗,然后用甲醇與蒸餾水以一定比例混合的溶液沖洗后過夜。
對于已使用一段時間后離子色譜儀柱效下降的色譜柱可按以下方法進行再生。
再生處理包括活化(右→左)和凈化(左→右)兩種。硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱按下列順序沖洗:甲基戊烷或己烷←→三氯乙烷←→乙酸乙脂←→丙酮←→乙醇←→水。鍵合相硅膠柱:蒸餾水←→甲醇(沖洗過程中可加入少量二甲基甲酰胺)。