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常溫凝膠滲透色譜儀操作:那些你不可不知的細(xì)節(jié)

更新時(shí)間:2024-12-20瀏覽:9次
  常溫凝膠滲透色譜儀,又稱體積排除色譜或尺寸排除色譜(SEC),是一種利用體積排除機(jī)理進(jìn)行分子分離的儀器。在檢測時(shí),樣品進(jìn)入進(jìn)樣器后被淋洗溶劑帶入凝膠色譜柱,讓被測量的高分子化合物溶液通過一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱。柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙(較大)和粒子內(nèi)的通孔(較小)。當(dāng)聚合物溶液流經(jīng)色譜柱(凝膠顆粒)時(shí),不同大小的分子會(huì)根據(jù)其尺寸被不同程度地排阻在凝膠顆粒的小孔之外,只能從粒子間的間隙或進(jìn)入小孔中以不同的速率通過,從而實(shí)現(xiàn)分離。
  以下是對(duì)常溫凝膠滲透色譜儀操作細(xì)節(jié)的具體分析:
  1、儀器準(zhǔn)備
  安全檢查:在操作前,確保熟悉所有安全操作程序和緊急處理措施,佩戴好必要的個(gè)人防護(hù)裝備。
  設(shè)備檢查:檢查所有管路和接頭是否完好無損,并確保流動(dòng)相和溶劑的供應(yīng)充足。
  電源連接:正確連接電源并進(jìn)行預(yù)熱和平衡,以保證設(shè)備處于最佳工作狀態(tài)。
  2、樣品準(zhǔn)備
  樣品溶解:將樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校褂眠^濾器去除任何懸浮物,并確保樣品溶液的濃度適合測試要求。
  標(biāo)記樣品:將準(zhǔn)備好的樣品放入適當(dāng)大小的樣品瓶中,并貼上標(biāo)簽,記錄樣品的名稱和相關(guān)信息。
  3、儀器設(shè)置
  柱子和流動(dòng)相選擇:根據(jù)需要選擇合適的柱子和流動(dòng)相,設(shè)定流速和溫度以確保良好的分離效果。
  檢測器校準(zhǔn):確保檢測器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)都已設(shè)置好,并且校準(zhǔn)正確。
  4、運(yùn)行樣品
  柱子平衡:在注入樣品前,用流動(dòng)相對(duì)柱子進(jìn)行平衡,以穩(wěn)定其狀態(tài)。
  數(shù)據(jù)記錄:運(yùn)行樣品時(shí),注意觀察數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),確保記錄到合適的數(shù)據(jù)。
  結(jié)束處理:停止運(yùn)行后,處理收集到的數(shù)據(jù),并進(jìn)行必要的分析和報(bào)告整理。
  5、數(shù)據(jù)分析
  數(shù)據(jù)處理:將數(shù)據(jù)導(dǎo)入數(shù)據(jù)處理軟件中,進(jìn)行平滑和去噪處理。
  峰形分析:根據(jù)峰的形狀和面積,對(duì)樣品中的組分進(jìn)行分析和定量。
  結(jié)果總結(jié):根據(jù)分析結(jié)果,得出相關(guān)的結(jié)論和建議,并將結(jié)果整理成報(bào)告。

常溫凝膠滲透色譜儀

 

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