凝膠滲透色譜GPC也稱為體積排除色譜或尺寸排除色譜,是液相色譜的一個分支,是高聚物表征的重要方法之一,是用溶劑作流動相,流經(jīng)多孔填料(如多孔硅膠或多孔樹脂) 作為分離介質(zhì)的液相色譜法。
GPC是液相色譜的一個分支,其分離部件是一個以多孔性凝膠作為載體的色譜柱,凝膠的表面與內(nèi)部含有大量彼此貫穿的大小不等的空洞。GPC儀的組成:泵系統(tǒng)、(自動)進樣系統(tǒng)、凝膠色譜柱、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)。
凝膠滲透色譜的優(yōu)點:
(1)全部組分均在溶劑分子洗脫之前洗脫下來,分離時間短。
(2)可以預(yù)測洗脫時間,可以連續(xù)進樣。
(3)凝膠色譜的分離過程不依靠分子間作用力,一般情況下,沒有強保留的分子累積在色譜柱,所以分離時試樣組分不會丟失,柱的使用壽命也會延長。
(4)保留時間短,色譜峰窄,容易檢測。
應(yīng)用介紹:
1.加工過程中的檢測
在加工過程中,聚合物受熱、氧及機械作用而降解。擠出成型過程中高分子的降解使用凝膠色譜來進行研究,實驗比較簡單和快速,能夠?qū)Σ煌瑪D出條件下試樣柱條的ZX和表面的分子量及其分布的差別進行細致的觀察,此在凝膠色譜出現(xiàn)以前是不可能做到的。
2.使用過程中的檢測
在使用過程中,聚合物材料因為光、熱、氧的作用而斷裂高分子鏈。凝膠色譜除了對老化過程分子量的變化進行檢驗,而且還能夠提供數(shù)據(jù)用于老化機理的研究。
3.生產(chǎn)工藝的選擇
產(chǎn)品的分子量及其分布受到工藝流程的直接影響。所以對不同工藝流程的分子量分布進行分析從而找出好工藝的選擇依據(jù)。釜式、釜式連續(xù)以及塔式連續(xù)聚合等三種不同生產(chǎn)工藝對聚碳酸酯分子量分布的影響使用凝膠色譜來進行研究。在高分子量尾端,三種不同工藝的聚合產(chǎn)物沒有太大的差別,然而塔式連續(xù)聚合試樣低分子量有著Z多的含量而且有著較寬的分布。需要對這種工藝進行改進。
4.聚合過程的控制與監(jiān)視
在聚合反應(yīng)過程中不斷取樣,聚合條件對產(chǎn)物分子量分布的影響通過凝膠色譜監(jiān)測來確定。例如常有微凝膠存在于聚氯乙烯中,會對其的物理和溶液性質(zhì)產(chǎn)生影響。微凝膠和什么因素相關(guān)。微凝膠的含量隨著聚合溫度的升高而降低,當(dāng)聚合溫度在70攝氏度時,微凝膠微乎其微。所以通過凝膠色譜的監(jiān)視能夠?qū)Ξa(chǎn)品的微凝膠加以控制。