通常剛買(mǎi)回的
UPLC色譜柱都要進(jìn)行老化處理，才能進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn)，目的就是為了除往管柱內(nèi)剩余的溶劑、固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì)，同時(shí)使固定液更均勻牢固地分布于載體或管壁上。
經(jīng)過(guò)老化后的UPLC色譜柱不但進(jìn)步定量的正確度，還能延長(zhǎng)UPLC色譜柱的壽命等作用。老化應(yīng)遵循下面五大原則：
1.設(shè)置老化溫度時(shí),決不答應(yīng)超過(guò)固定液的zui高使用溫度。
2.根據(jù)涂漬固定液的百分?jǐn)?shù)公道設(shè)置老化溫度,低含量固定液的柱子,老化溫度相對(duì)要低些。
3.老化時(shí)間與所用檢測(cè)器的靈敏度和類型有關(guān),靈敏度越高,要求老化的時(shí)間相對(duì)越長(zhǎng)。
4.老化時(shí)間的是非也取決于固定液的特性,“氣相色譜純的”要少于“產(chǎn)業(yè)純的”。例如,OV固定液老化時(shí)間要少于SE-60,QF-1(產(chǎn)業(yè)純)。
5.樣品的極性越強(qiáng),要求填充柱老化的時(shí)間相對(duì)越長(zhǎng)。
常用的UPLC色譜柱老化方法主要是氣體活動(dòng)法，即將柱的進(jìn)口與進(jìn)樣室相連，不接檢測(cè)器的情況下通進(jìn)5——10ml/min的載氣，以2——4°C/min程序升溫至一定溫度，該終點(diǎn)溫度主要指低于固定液zui高使用溫度的20——30°C，保持溫度老化12——24個(gè)小時(shí)，直至獲得平穩(wěn)基線。根據(jù)不同的固定液，老化方式有所不同。
UPLC色譜柱的老化不僅對(duì)于新買(mǎi)的柱子而言，對(duì)于使用之后放置較長(zhǎng)時(shí)間未使用的UPLC色譜柱同樣也是需要再次老化，否則會(huì)影響分析結(jié)果的正確度。
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