老化離子色譜柱是氣相應(yīng)用的一項(xiàng)常見工作

離子色譜柱老化的一般步驟：

1.首先使所有加熱部位（如進(jìn)樣口和檢測器）降溫；

2.將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口，開通載氣并保持適當(dāng)流速，將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯，正常情況下應(yīng)能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出，否則應(yīng)及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置；

3.用6倍柱體積（或吹掃約15min）的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的O2

4.關(guān)閉爐箱，緩慢升溫至已知分析方法的溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個小時；

離子色譜柱老化的注意事項(xiàng)：

·老化的溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限，初次老化可以升溫至色譜柱使用溫度（程序升溫溫度上限）老化一段時間，建議不超過10min；

·對于強(qiáng)極性色譜柱（如聚乙二醇固定相），建議采用較緩的程序升溫，如5°C/min。

值得注意的是，離子色譜柱只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護(hù)層被破損，熔融石英柱就會斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻，柱箱風(fēng)扇導(dǎo)致的振動，以及纏繞在圓形柱架上都會對柱管施加應(yīng)力。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下，裂縫將會出現(xiàn)，直到發(fā)生斷裂。

注意：大口徑的色譜柱（內(nèi)徑為0.45-0.53mm）更易于斷裂。

避免斷裂

不要讓離子色譜柱接觸尖銳的邊角。比如：柱架和標(biāo)簽、色譜柱柱箱的金屬邊緣、柱切割器實(shí)驗(yàn)臺上的其他物品，以避免劃痕和破損。

避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱。

恢復(fù)

若一根斷裂的色譜柱已經(jīng)被加熱，很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱（無載氣通過的一段），從柱端切割掉6英寸，再進(jìn)行安裝。

若斷裂的柱子未被加熱，采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。對于一根柱子，連接頭不能超過2-3個。

超過色譜柱溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會導(dǎo)致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降（分離度下降）。

預(yù)防

不要超過的柱溫上限。

--等溫上限：柱子能夠無限期承受的溫度。

--程序升溫限：色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。

恢復(fù)

將色譜柱從檢測器上拆開。

在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個小時。

從柱端截去10-15厘米。

將柱子重新安裝于檢測器上，按正常條件老化。

●注意：熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復(fù)至初始性能；但是，色譜柱仍然可用。熱損壞之后，色譜柱的壽命將縮短。