離子色譜儀背景高,噪聲大,峰形不好,如何應(yīng)對(duì)?

　　1、峰形不好，分離度下降

　　需要清洗色譜柱，色譜柱清洗時(shí)有幾點(diǎn)事項(xiàng)要注意：

　　3.1清洗前，要先將系統(tǒng)中的保護(hù)柱取下，并連接到分離柱之后，但色譜柱的流動(dòng)方向不變。這樣做的目的是防止將保護(hù)柱內(nèi)的污染物沖至相對(duì)清潔的分離柱內(nèi)。將抑制器和檢測(cè)器與分離柱和保護(hù)柱斷開(kāi)，讓溶液不經(jīng)抑制器和檢測(cè)器直接排除至廢液瓶。

　　3.2每次清洗后應(yīng)用超純水沖洗10分鐘以上，再用淋洗液平衡系統(tǒng)，清洗時(shí)流速不要太快，好在1ml/min以下。

　　3.3清洗所用試劑因污染物不同而不同

　　（1）無(wú)機(jī)離子的沾污

　　離子半徑較大的無(wú)機(jī)離子與交換基團(tuán)結(jié)合，影響了正常的交換分離。首先考慮用組分相同但濃度高10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗親水性和某些金屬（如Al）可使用1～3mol/LHCl。清洗陰離子分離柱上的金屬（如Fe）使用0.1mol/l草酸。對(duì)于疏水性的污染物，常用酸和有機(jī)溶液配合清洗。

　?。?）有機(jī)物沾污

　　清洗色譜柱內(nèi)的有機(jī)物常用甲醇或乙腈。

　?。?）金屬離子沾污

　　先用草酸清洗，如效果不理想，再用絡(luò)合能力較強(qiáng)的吡啶-2，6-二羧酸（PDCA）進(jìn)行清洗。

　　3.4通常在發(fā)現(xiàn)色譜柱保留時(shí)間開(kāi)始提前后便應(yīng)當(dāng)進(jìn)行清洗，不要等到色譜柱污染較嚴(yán)重后再清洗，因?yàn)榇藭r(shí)的效果往往不佳。

　　2、噪聲大

　　一般情況下噪聲應(yīng)在70～100μv之間，噪聲大會(huì)影響測(cè)量靈敏度，尤其是含量低的測(cè)量。

　　2.1噪聲為一些不規(guī)則的小峰

　　把抑制器電流設(shè)為零，用正常的流速走淋洗液，讓基線飽和（背景在高位走平）后再加電流平衡，產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是抑制器超過(guò)一周沒(méi)有使用。

　　2.2噪聲為一些很規(guī)則的小峰

　　2.2.1兩個(gè)泵頭的流速不一樣，其中的一個(gè)可能堵塞。

　　泵頭是離子色譜儀比較關(guān)鍵的部件，所以這一塊的維護(hù)保養(yǎng)一定要謹(jǐn)慎、細(xì)致。先將泵頭的初夜口端擰開(kāi)，看兩個(gè)泵頭的出水量是否一致，如不一致，將泵頭的進(jìn)液口端也擰開(kāi)，用洗耳球從進(jìn)液方向向出液方向吹，通暢時(shí)，會(huì)有水泡汩汩響，重新連好系統(tǒng)管路。連接系統(tǒng)管路時(shí)一定要先連泵頭進(jìn)液方向端，待出液方向端有水流出后再走5～10分鐘后連接管路。這樣做的目的是將泵頭內(nèi)的氣泡*排出，否則氣泡的存在也會(huì)影響流速。

　　如果泵頭堵塞比較嚴(yán)重，要將泵頭上下兩端的六角螺栓擰下，清洗里面的石英球。擰時(shí)一定要小心，不要使泵頭發(fā)生橫向位移，否則會(huì)使泵頭斷裂。將擰下的六角螺栓用乙醇浸泡半個(gè)小時(shí)后超聲十分鐘，取出，用裝滿水的洗耳球沖洗里面的石英球，通暢后用洗耳球吹，也會(huì)有水泡連續(xù)鼓出。重新安裝時(shí)一定要將乙醇清洗干凈，乙醇和油脂一樣，會(huì)破壞色譜柱里面的交換基因。另外要注意，石英球是有方向的，所以卸時(shí)要記住或標(biāo)記方向，吹按方向吹，安裝也一定要按方向裝。連接管路時(shí)一定要按照上面所說(shuō)的先后順序連接，用淋洗液平衡系統(tǒng)。

　　這種方法也適用于泵頭*堵塞，即正常走淋洗液，廢液管中卻沒(méi)有液體流出。

　　2.2.2系統(tǒng)管路里有氣泡

　　背景中有刺狀的噪聲或者系統(tǒng)壓力低于正常值，有氣泡。

　?。?）背景中的噪聲為小刺狀，走淋洗液，平衡2小時(shí)或再長(zhǎng)一些時(shí)間，氣泡就會(huì)隨著淋洗液走掉。

　?。?）背景中的噪聲為大刺狀，或者系統(tǒng)壓力非常低，泵頭中有氣泡。擰開(kāi)排氣口螺絲，另接一根廢液管，使淋洗液不經(jīng)色譜柱、抑制器和檢測(cè)器直接進(jìn)入廢液瓶，同時(shí)加大流速，可以更快地排除氣泡。但此時(shí)抑制器不能加電流，因?yàn)闆](méi)有淋洗液流入，如果加電流，相當(dāng)于空燒，會(huì)損壞抑制器。

　　3、背景太高

　　1.1增加抑制器電流，比如正常工作電流為30mA，這時(shí)可以加到60mA，清洗附著在抑制器上的過(guò)多離子。

　　1.2如果還不能降下來(lái)，有可能是電導(dǎo)檢測(cè)器或抑制器受污染。

　　先看是不是電導(dǎo)檢測(cè)器污染：把抑制器上的“淋洗液出”口上面的管擰下，接上一段軟管，用注射器打去離子水（此時(shí)不加電流，不用泵），打3～5ml去離子水，如果基線在50mV以下，說(shuō)明電導(dǎo)檢測(cè)器沒(méi)有問(wèn)題，是抑制器受污染，如果維持原樣，那么電導(dǎo)檢測(cè)器被污染。

　?。?）清洗抑制器：

　　把色譜柱從系統(tǒng)管路中斷開(kāi)，將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進(jìn)”口相連，再斷開(kāi)檢測(cè)器，將抑制器上的“淋洗液出”口上接一根廢液管，引導(dǎo)溶液直接進(jìn)入廢液瓶。將預(yù)先配好的20mmol/L的HCl泵入儀器沖洗1～2小時(shí)，再用純水*沖洗，必須將HCl沖洗干凈（可以用pH試紙檢測(cè)至中性），否則HCl影響色譜柱和電導(dǎo)檢測(cè)器的功效，重新接好系統(tǒng)管路走平衡。這種故障的產(chǎn)生式因?yàn)殛庪x子抑制器除了抑制陽(yáng)離子外還有過(guò)濾作用。

　　（2）清洗電導(dǎo)檢測(cè)器：

　　把色譜柱從系統(tǒng)管路中斷開(kāi)，將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進(jìn)”口相連，

　　配10%HNO3泵入儀器，再用超純水沖洗至中性，重新連接好系統(tǒng)管路。

　?。?）背景很高，同時(shí)出現(xiàn)有規(guī)律的幅度很大的波動(dòng)

　　將電導(dǎo)檢測(cè)器取下，用洗耳球吹流液口，感到不是很暢通，則是電導(dǎo)檢測(cè)器流液口堵塞。

　　將電導(dǎo)檢測(cè)器的一端電極輕輕拔出一點(diǎn)，用洗耳球吹，直到通暢為止，將電極放回。此時(shí)電導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度已經(jīng)改變，系統(tǒng)管路重新連好后，要調(diào)節(jié)檢測(cè)器上的校正螺絲，使背景值處于平時(shí)正常工作時(shí)的水平。