正反相分析樣品基本制備方法

正相、反相分析用的樣品基本都可按照以下方法配制：

 

基本原則：

 

1、樣品先在流動相中溶解，經(jīng)過0.4~0.5μ的過濾器過濾后，注入10~50μL。樣品在流動相中溶解后，Vo附近受到溶劑峰影響非常小，所以對分析在Vo附近洗脫的樣品非常有利。(當(dāng)色譜柱的尺寸是4.6mmI.D. x 150 ~250 mm L)

2、請避免過載

過載的判斷方法 注入容量一定，把樣品濃度稀釋10~100倍來分析，或者樣品濃度一定，把注入量減少到5分之一來分析的時候，如果峰型比以前的實驗有所改善，有可能就是樣品濃度或者注入容量的過載。

3、標(biāo)準樣品的注入量應(yīng)該和實際樣品的注入量相等。如果不相等的話可能會造成洗脫時間的差異。但是，標(biāo)準樣品的檢定圖譜沒有問題也不能保證實際樣品分析過程中不產(chǎn)生問題。雖然過載可能是產(chǎn)生問題的原因，但是主要還是因為把樣品溶解在不正確的流動相中。 

 

故障：

 

(a) 形成前延峰或拖尾峰

(b) 洗脫時間改變

(c) 形成裂峰

(d) 形成寬峰

(如果寬峰太寬以致無法識別，可能會被誤認為是基線混亂)

(e) 色譜柱壓力上升

(f) 上述的故障只有特定的樣品會產(chǎn)生