高溫凝膠滲透色譜儀中氣泡的排除

高溫凝膠滲透色譜儀中的溶劑長(zhǎng)期在高溫運(yùn)行，難免會(huì)出現(xiàn)很多與常溫凝膠滲透色譜不同的現(xiàn)象和問(wèn)題。例如流動(dòng)相溶液往往因各種原因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡。氣泡進(jìn)入檢測(cè)器后會(huì)在色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪音峰，小氣泡慢慢聚集后會(huì)變成大氣泡，大氣泡進(jìn)入流路或色譜柱中會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或出現(xiàn)流速不穩(wěn)定，致使基線起伏。氣泡一旦進(jìn)入色譜柱，排出這些氣泡則很費(fèi)時(shí)間。在熒光檢測(cè)中，溶解氧還會(huì)使熒光淬滅，溶解氣體還可能引起某些樣品的氧化或使溶液pH值發(fā)生變化，因此采取有效的措施來(lái)排除氣泡是非常有必要的。

 

高溫凝膠滲透色譜儀中氣泡的排除：

 

1、詳細(xì)檢查儀器有無(wú)漏氣的地方或者接頭松動(dòng)。儀器在溶劑系統(tǒng)和測(cè)量系統(tǒng)分別設(shè)有漏液檢測(cè)器和報(bào)警器。若流動(dòng)相在整個(gè)系統(tǒng)出現(xiàn)漏液現(xiàn)象。儀器會(huì)自動(dòng)報(bào)警。經(jīng)過(guò)檢查和監(jiān)測(cè)可以發(fā)現(xiàn)有無(wú)漏氣漏液現(xiàn)象。

2、更換流動(dòng)相。

3、為了考察是不是因?yàn)楦鼡Q溶劑時(shí)間過(guò)短，儀器內(nèi)部的氣泡還沒(méi)有*被沖洗出來(lái)，進(jìn)行多個(gè)沖洗-平衡的周期性操作，觀察結(jié)果是否有變化。